今天東南儀誠和大家說說氣相色譜分析測試中的常見問題及解決方法。
一、標(biāo)定時有峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器驗證。
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值。
3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進(jìn)品流速。
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
二、震動劇烈、噪音大
1.柱超載，減少進(jìn)樣量。
2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10～20度，以使峰分開。
3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。
4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1～2圈，再重新安裝。
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度。
3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10～20度，以使峰分開。
4.柱損壞：更換柱。
5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1～2圈，再重新安裝。
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。
2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之。
3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性。
6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）。
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1～2圈，并重新安裝。
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。
6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗。
7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速。
六、震動劇烈、噪音大
1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1～2圈，再重新安裝。
2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)）。
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度。
2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。
3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1～2圈，并重新安裝。
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1～2圈，并重新安裝。
2.檢測器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測器和進(jìn)樣器。
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣），測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗證。
7.檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進(jìn)行檢查。
8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。
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